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蟾酥是怎么提取和鉴别的?

文章作者:圣手蟾衣    时间:2018-05-22 15:23

    蟾酥是蟾蜍科动物中华大蟾蜍或黑眶蟾蜍的干燥分泌物,多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺及皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。 但它的提取和生产是非常严格的事,今天我们一起来了解下蟾酥是怎么提取和鉴别的?
蟾酥
一、蟾酥提取方法
   蟾酥粉:取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。每10kg蟾酥,用白酒20kg。

二、蟾酥鉴别方法
1、本品断面沾水,即呈乳白色隆起。
2、取本品粉末0.1g,加甲醇5ml ,浸泡 1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。
3、取本品粉末0.1g,加氯仿5ml ,浸泡1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。
4、取本品粉末0.2g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液置10ml量瓶中,加乙醇至刻度,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取脂蟾毒配基及华蟾酥毒基对照品,加乙醇分别制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述4 种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个绿色及一个红色斑点。
5、含量测定:照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调节PH值为3.2)为流动相;检测波长为296nm;柱温40℃。理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算应分别不低于4000。对照品溶液的制备 精密称?P>逖趸准跹垢稍?4小时的华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品各10mg,分别置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取5ml,各置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg)。供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg
6、另取本品粉末测定水分,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于6.0%。

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